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气相色谱仪进样采集阀种类和选择方法

文章出处:烜晟科学仪器 人气: 发表时间:2020-07-27 09:40

气相色谱仪进样采集阀种类和选择方法
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气相色谱仪常用进样阀一般有六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等。
随着色谱分析仪的逐步发展,气相填充柱色谱分析这常量分析的基础上慢慢进入痕量分析范围。例如:氦离子化检测器要求随着检测精度要求的提高,首先气路系统提升是非常关键的,首先进样系统必须保持十分良好的气密性,任何气体的微量渗透将会使分析失败,必须采用带隔离层的防扩散进样阀,通常用流动氮气作隔离层。

进样阀可直接向压力系统内进样而不必停止流动相的流动。当进样阀通阀处于进样位置时,样品用注射器注射入贮样管。转至进样位置时,贮样管内样品被流动相带入色谱柱。进样体积由贮样管体积严格控制,进样准确、重现性好。
 气相色谱仪进样六通阀图片
手动六通阀进样
如,有大量样品需作常规分析,则可采用自动进样器实现全自动控制。高档仪器都采用流通进样阀。
气相色谱仪分类: 
一、操作方式:
手动控制
自动控制有分为气驱动和电驱动。气动和电动 
二、气相色谱仪进样阀结构:
有滑动阀和旋转阀(60度)。旋转阀芯有平面阀芯和锥面阀芯。
 
三、阀芯材料:
主要有聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亚胺复合材料等。
 
四、使用温度:
1、聚四氟乙烯阀芯:高为200℃,一般在75℃为宜。
2、复合材料:高为300~350℃,耐压高,密封性好,寿命长,但可能对某些组分有吸附作用。
 
五、定量管:
有0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL和10mL等。
 
六、安装位置:
1、安装在柱箱外:方便,但死体积大,控温困难。
2、安装在柱箱内:不方便,死体积小,易恒温和控温。
 
七、连接方式:
1、阀出口和柱入口直接连接:死体积小,但液体样品不能进样(没有气化室)。
2、串接在气化室的载气入口处:安装方便,对柱效稍有影响,不影响液体样品从进样口进样。
3、用辅助载气通过阀出口,直接插入气化室进样口:拆装方便,有利于提高分辨率,但用户实现比较困难。
 
八、阀温:
从理论上讲,为保证进样量准确,阀温必须恒定。
实际操作时视要求而定。
 
九、连接管路的温度:
特别是阀安装在柱箱外,样品中的组分沸点偏高,除阀需要控温外,连接管路也应适当加温。但管路的控温要求不高,一般采用低压大电流加热即可。
 
十、载气流量:
载气流量与定量管体积成正比,一般分析不低于20mL/min。载气流量太小,可能损失柱效。载气流量过大,对于浓度型检测器,不利于低浓度组分的检出。
 
十一、耐腐蚀性:
不锈钢材料耐腐蚀性差,使用中应注意强酸和强碱组分在阀中的吸附和对阀体、管路的腐蚀。若长期使用,阀体和管路应采用耐腐蚀性强的材料(镍)。
 
十二、峰展宽问题:
阀进样相对其它进样技术,样品峰较宽,在填充柱分析中影响不明显。但在毛细管柱分析中必须注意,进样操作条件如载气流量、分流比、衬管规格和进样技术等必须加以选择,某些情况下还应考虑采用低温再浓缩和程序升温技术。
 
十三、液体阀进样注意事项:
1、由于液体气化时体积膨胀数百倍,进样体积不宜太大。

2、样品中含有不能完全气化的组分会影响下次分析或引起鬼峰,可将样品先气化,再用阀进样。


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